在国际金价持续上涨背景下,寻找低真空镀膜仪中金靶的替代靶材具有现实意义。文章分析了银靶和铂金靶替代金靶用于SEM及场发射电镜样品制备的可行性,对比了三者在材料性能、膜层质量、电镜成像效果、靶材兼容性等方面的表现。从材料性能看,银靶成本低、导电性佳但颗粒略大且易失光;铂金靶颗粒超细、化学惰性好但导电性稍逊且价格贵;金靶性能均衡但价格高。膜层质量上,铂金膜均匀性好但对真空要求高,银膜在含卤素材料上质量可能受影响,金膜和银膜附着力好。电镜成像方面,铂膜适合高分辨率场景,金膜和银膜在中低分辨率下表现良好。仪器兼容性上,SD - 900/SD - 900M等镀膜仪兼容多种金属靶材。在金价高企时,银靶适合中低倍率成像和即时观察场景,铂金靶适合高分辨率和高要求应用。用户可根据实验需求和经费状况选择靶材,银和铂等靶材将在SEM制样领域发挥更重要作用。
和背散射电子信号,从而令图像更亮、更有对比度。金和铂的原子序数高(Au 79,Pt 78),对入射电子的散射能力强,二次电子产额都很高,因此镀金和镀铂通常都能显著提高图像亮度和细节。银的原子序数为47,略低,因此银膜产生的二次电子相对略少,图像亮度/对比可能稍低于同厚度金膜或铂膜。不过银仍属于高原子序数金属,相比未镀膜时的绝缘样品,其提高信噪比的效果依然非常显著。因此在一般SE(二次电子)成像模式下,三种镀膜对图像质量的改善都是明显的,差别主要在极限分辨率和高倍率下。
2. 分辨率与高倍率成像:当SEM放大倍数升高到几十万倍量级时,镀膜层自身的颗粒结构和厚度将影响最终分辨率。金膜由于颗粒约5 nm,在>50k×以上倍率下会在图像中呈现出微小的颗粒纹理。这相当于在观察样品细节的同时,也看到了覆膜本身的结构,从而限制了能够观察的最小细节尺寸。银膜颗粒与金相近,也会有类似的问题——一般来说,在场发射高分辨SEM上,如果尝试超过50,000倍观察银镀膜样品,可能也会逐渐看到银颗粒的影子,甚至由于银颗粒略大,有时在30,000倍附近就开始出现细微影响。相比之下,铂膜因为颗粒极细,在100,000倍以上成像依然不明显可见颗粒。这使得铂镀膜非常适合高分辨率应用场景。例如在前文提到的纳米纤维案例中,采用2 nm铂膜可以在100k×下清晰成像纤维结构而无杂质;若用金膜,则10 nm厚度在同倍率下就明显看到一层金颗粒附着在纤维表面,干扰了纤维本身的形貌辨识。因此对于要求超高分辨率(>50k×)或观察纳米级细节的样品(如纳米材料、生物超微结构等),铂金靶镀膜能提供更好的成像效果;而在中低分辨率(<50k×)常规观察中,金靶和银靶镀膜已经足够胜任,且看不出显著差别。
3. X射线能谱(EDS)影响:在SEM搭载的能量色散X射线谱(EDS)分析中,镀膜材料本身的谱峰可能干扰对样品成分的检测。金在5 keV以下有M系谱线(~2.2 keV)和Lα线(~9.7 keV)等,其M线正好落在磷(P)和硫(S)元素的Kα峰附近,会对检测这些轻元素造成干扰。铂有M系谱线在2 keV左右,L系谱线在约2 keV以上,同样可能与某些元素峰重合,因此镀铂同样不利于EDS中检测轻元素