在国际金价持续上涨背景下,寻找低真空镀膜仪中金靶的替代靶材具有现实意义。文章分析了银靶和铂金靶替代金靶用于SEM及场发射电镜样品制备的可行性,对比了三者在材料性能、膜层质量、电镜成像效果、靶材兼容性等方面的表现。从材料性能看,银靶成本低、导电性佳但颗粒略大且易失光;铂金靶颗粒超细、化学惰性好但导电性稍逊且价格贵;金靶性能均衡但价格高。膜层质量上,铂金膜均匀性好但对真空要求高,银膜在含卤素材料上质量可能受影响,金膜和银膜附着力好。电镜成像方面,铂膜适合高分辨率场景,金膜和银膜在中低分辨率下表现良好。仪器兼容性上,SD - 900/SD - 900M等镀膜仪兼容多种金属靶材。在金价高企时,银靶适合中低倍率成像和即时观察场景,铂金靶适合高分辨率和高要求应用。用户可根据实验需求和经费状况选择靶材,银和铂等靶材将在SEM制样领域发挥更重要作用。
在微观结构方面,铂涂层的颗粒最为细小,典型粒径仅2–3 nm,在低真空溅射仪中即可获得细腻、均匀的膜层。相比之下,金靶溅射出的膜粒度约5 nm左右,通常在>30k–50k倍率的SEM下其颗粒结构开始变得可见。银靶溅射膜的粒度与金相近或略大,通常也在几纳米量级(约5–10 nm),但如果样品或环境中存在卤素元素,可能导致银膜颗粒异常粗大。因此,在高倍率高分辨成像需求下(>50,000×),铂金靶更能提供无颗粒影响的细致镀膜;而在中低倍率下(<30,000×),金膜和银膜的颗粒对图像影响不明显。
溅射速率方面,金属材料的原子量和靶材“溅射产率”影响镀膜速度。金靶常被作为基准速度,银的溅射速度与金相当,在相同功率下单位时间内沉积的厚度相近。铂由于原子结合能和电子逸出功函数较高,导致溅射速率比金慢,大约只有金的40%。这意味着在同样条件下沉积一定厚度,铂靶需要更长的溅射时间或者更高的能量输入。不过,由于铂膜只需更薄即可达到等效的防充电效果(典型2–5 nm铂≈10 nm金的效果),实际制样中铂镀膜总时间并不一定明显增加。因此,对高分辨率需求的样品,铂靶尽管溅射速率慢,但所需膜厚更薄,整体制备效率并未削弱。
综上,从材料性能上看:银靶具有成本低和导电性佳的优势,但颗粒略大且易失去光亮;铂金靶具备颗粒超细和化学惰性的优点,能在高倍率下保持优异成像,但导电性稍逊且价格仍较昂贵;金靶作为经典材料各方面性能均衡,但价格高昂且在超高倍率下粒径成为短板。
膜层质量对比
不同靶材溅射形成的镀膜质量对于SEM成像有直接影响。(这里的膜层质量主要指膜的均匀性、覆盖能力、附着力和长期稳定性等。)
1. 膜层均匀性与覆盖能力:铂金膜由于颗粒极细,可以在较小厚度下实现对样品表面的连续覆盖。研究表明,在相同等离子条件下,金原子在基底表面形成的颗粒约为5–15 nm,需要沉积约10 nm厚度才能完全覆盖样品表面不留空隙;而铂原子形成的颗粒仅2–7 nm,2–5 nm厚度即可形成连续膜,有效避免样品充电。下图为在纳米纤维样品上分别溅射10 nm厚金膜和2 nm厚铂膜在10万倍SEM下的表面形貌对比,可以明显看出金膜表面的颗粒结构,而铂膜表面仍然光滑细腻,无明显颗粒:
对于银膜,其颗粒大小与金膜相仿,通常需要与金膜相近的厚度(几纳米量级)才能确保覆盖样品表面。银的溅射颗粒在大多数无机或生物样品上不会异常粗大,因而