【Case Study / 案例分享】SD-650MH系列高真空磁控溅射镀膜仪 制备 聚酰亚胺薄膜 测试分析

聚酰亚胺（Polyimide，简称PI）是一种因其优异耐热、电绝缘等性能而广泛应用于电子器件和航天领域的高分子材料。如何在实验室中制备均匀可控的超薄PI膜一直是材料科学领域的挑战。传统湿法涂覆往往厚度较大且难以精准控制，而等离子体聚合方法稳定性不足，难以制备高重现性的纳米级薄膜。磁控溅射作为一种成熟的物理气相沉积技术，以其过程稳定、可重复、厚度可控（可精确到纳米级）、薄膜均匀等优势在金属及无机薄膜制备中应用广泛。

能否利用磁控溅射技术来沉积聚酰亚胺这类有机高分子薄膜？结合VPI的研发团队的一次内部测试案例，从五个方面详细分析650MH系列高真空磁控溅射镀膜仪在聚酰亚胺靶材溅射制膜中的表现。通过分析与科普讲解，我们将展示该设备在低功率起辉、高真空稳定性和膜厚精确控制等方面的突出优势，以及其对敏感靶材的适应能力和便捷的操作体验。

溅射功率设置对膜厚速率的影响

溅射功率是影响薄膜沉积速率和质量的关键参数。本测试中，针对不同功率条件下的膜厚生长速率进行了测定和比较。实验采用射频磁控溅射方式（因PI为电绝缘材料，需RF电源），以高纯氩气为工作气体。

低功率起始与等离子体维持：SD-650MH溅射仪具有出色的低功率起辉能力。在约2–5 Pa的氩气环境下，仅施加1 W功率就成功点燃了等离子体，产生了微弱但可见的辉光放电。这种辉光呈昏暗的白色，夹带一丝淡粉红色调（典型氩等离子体常呈粉紫色），表明即使在极低功率下设备也能引导气体放电并维持等离子体。这一能力至关重要：低功率起辉减少了初始阶段对靶材的热冲击和溅射“冲击”，为后续稳定溅射打下基础。

中高功率下的沉积速率：随着功率提升，膜厚沉积速率总体上升。实验分别在不同功率下记录了镀膜速率：当功率从20 W逐步升至30 W时，即使尚未针对PI材料校准膜厚传感器的前提下，监控到的沉积速率从约0.03–0.04 Å/s提高到0.05–0.06 Å/s（这里1 Å/s=0.1 nm/s）。这一结果显示功率与沉积速率呈近似线性关系，功率每增加5 W，速率大致增加0.01–0.02 Å/s。尽管数据存在一定波动，但总体趋势明确：更高的溅射功率带来更快的沉积。

在过低功率范围（例如5–15 W）时，厚度监控仪读数极不稳定，几乎无法测得准确速率。只有当功率提高到一定阈值（约20 W以上）后，溅射过程才趋于稳定，膜厚增长变得可测可控。这表明对于PI这样较难溅射的材料，存在一个最低有效功率，低于此功率等离子体可能不够稳定或溅射产率太低而导致信号紊乱。

在合理范围内提高功率可有效提升沉积速率，但过低功率将导致镀膜不稳定。SD-650MH镀膜仪在功率控制方面表现出精细可调的特点：既能在极低功率下引燃等离子体，又可在中高功率范围内保持输出稳定，可为不同材料寻找合适的功率窗提供保障。

聚酰亚胺靶材的敏感性分析

聚酰亚胺作为靶材具有特殊的敏感性，主要体现在化学/热稳定性和绝缘特性两个方面，对溅射过程提出了挑战。在测试中，我们观察并分析了PI靶材的特殊行为，并验证了650MH设备对敏感靶材的适应能力。

有机靶材的出气效应：实验过程中，明显检测到PI靶材在溅射初期的出气（outgassing）现象。当第一次将功率升至20 W时，腔体真空度从约2 Pa骤然上升（真空度下降）到6 Pa。这一真空恶化情况很可能是由于聚酰亚胺受轰击加热后释放出气体和挥发物所致（当然也可能部分来源于其他环境干扰，但PI热解出气是已知现象）。靶材放气会导致工作气压瞬间升高，等离子体状态紊乱，进而影响镀膜稳定性。对此，我们采用逐步升功率的策略，即先在较低功率下预溅射一段时间，让靶材表面“清洗”并排除部分气体，再慢慢提高功率，同时密切监视真空读数。实践证明这一策略有效：在随后的尝试中，没有再次出现真空度的大幅波动，说明靶材出气得到了控制。650MH溅射仪配备的高效真空抽气系统对此功不可没——其涡轮分子泵和前级机械泵组合使得真空恢复迅速、腔体内气压稳定，即使遇到靶材放气也能在短时间内将之抽除保持高真空环境。

绝缘靶材的溅射需求：聚酰亚胺为电介质材料，无法使用直流溅射直接轰击，否则电荷将在靶面积累导致放电中断。为此，本次测试采用了射频（RF）溅射电源，这也是650MH系列设备的一大特点——支持射频磁控溅射，从而适应非导电靶材的镀膜需求。RF电源交变的电场使靶面电荷能够周期性中和，维持持续的等离子体轰击。这种灵活性使650MH在应对包括高分子绝缘体在内的各种“疑难”靶材时依然游刃有余。

等离子体颜色与靶材状态：在溅射过程中，我们通过观察辉光放电的颜色也能一定程度上判断靶材和等离子体的状态。起始时低功率下的辉光呈现出乳白色伴淡淡粉红。随着功率增加，靶材被溅射加剧，我们注意到靶表面泛出浅浅的粉红色，而辉光主色调仍为白色。这种白中略带粉红的等离子体发光可能源于聚酰亚胺分子被击碎后释放出的特定发光基团，也反映出与纯金属靶材溅射时常见的冷紫色氩等离子体有所不同。虽然这一现象需要更深入的光谱分析才能定性，但从实验体验上看，等离子体颜色的变化提示了有机靶材的参与程度：粉色调的出现意味着PI分子碎片进入了放电区域。操作人员据此也能粗略判断溅射过程是否顺畅：当粉色过于强烈时可能预示靶材过热或分解剧烈，需要适当降低功率或提高氩气流量进行缓冲。

聚酰亚胺靶材的敏感性主要体现为易放气、惧高温、绝缘难溅射。但在650MH高真空磁控溅射仪的优化条件下，这些挑战被一一克服：高真空度降低了有机物二次反应和污染，水冷靶枪和逐步升功率策略控制了靶材温升和放气速率，射频供电则保障了等离子体的持续稳定。本次测试证明，VPI的高真空系列溅射设备能够胜任像PI这样敏感靶材的溅射制膜任务，并在过程中提供良好的可控性。

设备发热控制与功率调节策略

在磁控溅射过程中，持续的离子轰击不仅将原子从靶材表面溅射出来，同时也会产生相当的热量。对热的有效控制是保证溅射过程稳定以及保护靶材/基片的重要一环。650MH系列镀膜仪在设计和操作策略上都体现出对发热问题的周全考虑，本节我们结合测试情况介绍设备的散热特性和功率调节策略。

高效水冷与热管理： 为避免靶材过热，650MH配备了水冷靶枪作为标准配置。实验中我们始终开启循环冷却水，对磁控靶头进行冷却。正是这套水冷系统保证了在20–30 W持续溅射PI靶材时，靶面温度被有效控制，没有出现靶材因过热融化或烧焦的现象。根据设备手册介绍，充分冷却对于磁控溅射是不可或缺的：相当大一部分放电能量会转化为热，如果缺乏冷却，靶源温度可飙升至上千摄氏度，足以熔化靶材。在本案例中，聚酰亚胺这种高分子材料相比金属更耐受温度有限，但借助SD-650MH高效的水冷散热，我们在较高功率下依然维持了靶面的稳定温度，确保溅射过程安全进行。

低基片温升的磁控设计：650MH的磁控溅射源经过特殊设计，既满足溅射速率，又兼顾了对样品加热的抑制。该设备采用环形靶材结构并在靶周围配置环形磁极，形成特殊磁场分布来偏转轰击靶材的电子轨迹。这一设计改进自传统的二极管溅射，使等离子体主要集中于靶材表面环形区域，而远离样品正对靶面的区域。同时，中间增加的永磁体有助于捕获高速电子。这些措施将过多的电子轰击挡在了基片表面之外，有效克服了常规二极溅射中基片受热严重的问题。换言之，650MH能够在保证溅射效率的同时，使样品台温升保持很低。这对本次实验尤为重要：如果PI靶材本身温度太高，不仅靶材受损，放气也会更加剧烈；而若我们以后的应用中基片是有机材料或温度敏感器件，这一低温沉积特性将极大减少对基片的热损伤。此次PI溅射过程中，我们的样品载台几乎没有明显发热，印证了该设备低基片温升的优点。

功率调节策略：如前文所述，我们在实验中采取了分阶段功率提升的策略以确保过程稳定。具体做法是：先在1 W点火后，将功率设定在5–10 W范围内维持一段时间。这一阶段主要用于等离子体预稳定和靶材表面清洁——低功率下出气和溅射杂质较轻，可以慢慢清理靶面。同时观察真空度变化，确认无剧烈波动后，再逐步将功率提高到20 W以上进入正常沉积。每次调高功率幅度不宜过大，并停留观察等离子体是否稳定。650MH的电源控制非常灵敏且稳定，从1 W平滑调节到几十瓦过程中电流、电压均没有明显的冲击或过冲现象，等离子体呈均匀辉光，未出现熄灭或放电不均。这说明设备的射频电源和直流恒流源设计成熟，输出稳定性高。此外，该设备支持触摸屏程序控制和联动，用户可预先设定功率梯度或膜厚目标——这在更复杂的工艺中将十分有用。

值得一提的是，650MH的真空获得系统反应迅速，当靶材出气导致腔压升高时，真空泵组立即工作将气体排出以恢复设定压力。这种压力反馈调控与功率调节相配合，使我们能够在不同真空度和功率组合下探索工艺窗口。本次测试就尝试了不同氩气压强条件：从3–5 Pa（偏低真空，即较高压）到0.5–1.2 Pa（高真空）之间来回调整，结果表明在≈1 Pa高真空下溅射过程最为稳定。这再次体现了高真空稳定性对工艺的积极影响，也是650MH设备名称中“高真空”的实力体现：其极限真空可达10^−5 Pa量级，且抽真空速度很快——约10分钟即可从大气抽至9×10^−4 Pa。高真空意味着杂质气体和靶材挥发物含量更低，等离子体更加纯净可控，从而镀膜速率和膜质也更容易控制。综合来看，VPI的SD-650MH通过优秀的冷却设计和智能的功率/真空调控策略，将溅射过程的热效应和不稳定因素降至最低，为敏感材料的镀膜提供了可靠保障。

样品制备的操作经验分享

一台性能优良的镀膜仪不仅要“硬件过硬”，还应当在实际使用中给科研人员提供便利、安全的操作体验。从用户角度也检验了650MH系列设备的人性化设计和操作简易性，以下结合实验步骤具体分享。

快速启动与准备：抽真空启动迅速。实验开始时，我们将样品和靶材安装完毕后，按下抽真空按钮，粗抽和分子泵依次启动。在不到10分钟内，腔体真空度就达到了约9×10^−4 Pa（已经接近工作所需的高真空），整个过程几乎无需过多干预。这对需要频繁制备样品的实验室来说非常高效。此外，真空腔体带有多个标准接口。这一设计方便我们接入额外设备或传感器（比如质谱残气分析仪、额外的气路等）以扩展实验功能。而当不使用这些接口时，它们良好的密封又保证了真空的可靠性。值得一提的是，我们建议在设备闲置时让腔体保持真空，这样能保护腔体清洁并缩短下次抽真空时间——在实践中体会到保持真空待机的好处：再次开机时几分钟内即可进入工作真空，无需从头抽气。

靶材与样品更换：更换靶材和样品的流程令人满意。650MH采用顶开式真空腔设计，我们只需放气打开上盖即可直接接触内部。PI靶材被固定在标准2英寸靶枪位上（标配靶直径50 mm），安装过程简单明了，螺钉定位和水冷连接都有方便的接口。由于设备还支持双靶位选配，假如需要进行多层连续镀膜或共溅射，也可以很方便地升级而不会改变操作习惯。在这次单靶实验中，从金属Cu靶更换为PI靶花费的时间很短：拆下原靶、装上PI靶并连接冷却水管，大约几分钟内完成。样品台则直径达150mm且带有可旋转机构，能放置多个样品或较大基片。我们将若干硅片基片均匀贴放在样品台上，得益于可调转速的基片旋转功能，镀膜过程中基片获得了均匀的厚度分布。这种旋转机构在操作上也是一键开启，转速在触摸屏界面上可设定，十分便利。

操作界面与流程控制：650MH配备了PLC控制和触摸屏人机界面。实际操作时，我们通过触摸屏对真空抽气、气体流量、溅射电源等进行集中控制。界面直观显示了真空度、溅射电流、电压以及膜厚监测仪的读数等关键参数。一键启动和一键停止功能使繁琐的操作变得简单。例如，启动流程中系统会自动依次打开机械泵和分子泵、关闭预抽阀门、等待真空达到阈值后才能点火溅射，全程都有状态提示，无需人工干预判断时机。对于经验较少的材料科学研究同行来说，这种自动化流程减少了误操作的可能；而对有经验的用户，触摸屏也允许手动干预各单元，提供了足够的灵活性。在本次实验中，我们对不同真空度进行测试，需要调整进气阀门以改变氩气压力。触摸屏上的气体质量流量控制界面可以精确地设定进气流量，系统会自动调节以稳定维持目标压力。整个过程中腔体压力的变化都被实时监测和反馈，非常直观。

安全与维护考虑：设备在安全保护和维护提示方面也表现出色。例如准备开盖更换样品时，系统会检测真空度并提示先充气至常压后才能开门，防止误操作损坏真空室或造成危险。另外，在溅射进行时，若冷却水流量不足或温度过高，设备会发出报警并自动停机（虽然本次测试中水冷系统一直正常，没有出现报警）。这些设计让操作更安心。日常维护方面，650MH的真空泵组维护周期长且配有防返油装置；溅射室的清洁也很简便，取下样品台后内部空间开阔易于擦拭。我们的技术人员建议定期对靶枪阴极进行清理以去除溅射残留物，以保持真空室洁净。我们在这次PI溅射后也检查了腔体，发现除了靶位附近略有淡褐色沉积外（可能是PI碎片沉积的薄层），整体腔壁依然干净，这要归功于高真空及分子泵将大部分飞散的碎片都抽走了。

通过此次试验，再度验证VPI的高真空650MH系列镀膜仪在操作便利性和智能化方面的用心设计。无论是真空快速获得、一键式控制，还是友好的界面和安全联锁，都极大地方便了实验过程。对于材料科研人员来说，省心的操作意味着可以将更多精力放在实验本身和结果分析上。这台设备显然就是为此目的而打造的。

膜厚测试方法与数据波动情况

精准的膜厚控制是镀膜技术的核心追求之一。本案例中特别关注了膜厚的测量方法以及数据的稳定性问题。650MH系列可选配高精度膜厚监控仪，我们在设备上安装了石英晶体薄膜厚度监测仪（QCM）来实时跟踪沉积速率和厚度累积。

厚度监控设置：由于聚酰亚胺并非常规镀膜材料，厚度监控仪的材料库中没有PI的参数。我们临时根据PI密度 (~1.4–1.5 g/cm³) 和声学阻抗估计值设置了密度1.5、声阻3.5作为监测仪的材料参数。石英晶体监测仪通过测量晶振频率的变化来计算沉积质量和厚度，需要输入材料密度和声阻以换算厚度。因此，初始设定可能与真实膜厚存在偏差，不过这些设定足以提供相对速率和稳定性的指示。监控仪标称可测厚度范围0–6000 nm，最低可分辨速率0.001 nm/s（即0.01 Å/s），完全覆盖了本次实验的需要。当等离子体维持后，我们将监测仪清零归零，然后开始记录膜厚增长率。

数据波动与稳健性：在不同溅射条件下，厚度监测数据表现出明显差异。在较高气压(3–5 Pa)且低功率（<15 W）时，监测仪读数极不稳定：速率指示值在正负之间剧烈跳动，有时甚至出现负值（表示晶振频率上升，可能由于温飘或测量误差）。基本无法从中得到有意义的厚度信息。这种波动源于多方面：一是低功率下实际沉积速率非常低，接近监测仪分辨限，任何微小扰动都会导致读数起伏；二是高气压下等离子体不稳，溅射时断时续，晶体监测头表面的沉积并不连续均匀。我们据此判断此条件下镀膜效果不佳，也辅助了我们调整工艺参数的决策。

我们切换到高真空(≈1 Pa)且中等功率（20–30 W）条件后，监测数据的稳定性大幅改善。首先，等离子体在高真空下更加稳定，QCM晶振上的沉积趋于均匀持续；其次，20 W以上的功率保证了足够的溅射率，使速率提升到0.03–0.06 Å/s量级，大大高于噪声水平。在这种条件下，监测仪读数虽然仍有一定范围波动（约±0.01 Å/s），但已经可以清晰地反映出功率变化对沉积速率的影响：例如从20 W提高到30 W时，速率读数对应从0.04提高到0.06 Å/s。我们将多个数据点做了记录，发现速率随功率的上升接近线性关系，这与预期的溅射理论一致，也验证了监测仪读数的可信度。需要说明的是，由于材料参数设定可能有偏差，这些速率值未必代表真实的PI膜厚增长速率，但作为相对比较已经足够。如果日后要获得绝对准确的厚度，我们可以通过对比其他测厚手段（如膜厚仪读数与实际截面SEM测量或椭偏仪测量比对）来校准PI的等效密度/声阻参数。然而就本次测试目的——评估设备性能而言，相对速率的稳定本身就证明了设备的镀膜可控性。

膜厚测量的辅助方法：除了实时的QCM监控，我们也对镀制的薄膜进行了事后测量。由于PI薄膜肉眼难以察觉，我们选择在硅片基底上溅射一定时间后，利用台阶仪（探针轮廓仪）测量薄膜厚度。在一次典型实验中，我们以25 W功率在~1 Pa下溅射20分钟，QCM累计厚度读数约为30 nm。实际用台阶仪测得Si片上膜厚约25–35 nm范围，考虑到膜的均匀性和附着情况，这与监控仪读数相当接近，证明监控设置虽未经严格校准但已具有参考价值。数据的波动情况部分也可归因于测试环境的微小扰动——比如我们发现当附近有大型设备启停时，真空计和晶振都会出现微弱的跳变，这提示实验环境的隔振和稳压也是影响因素之一。

650MH自带/选配的膜厚监测系统为我们提供了实时掌控沉积过程的手段。在优化后的工艺条件下，数据波动减小，溅射速率和厚度均可预测控制。这种能力使科研人员能精确沉积所需厚度的薄膜，并通过程序设定在达到目标厚度时自动关闭溅射电源——避免过厚或不足。在材料研究中，这种膜厚重现性对于实验结果的可靠性至关重要。本次针对PI靶材的测试表明，即使面对“难对付”的有机靶材，只要条件选择适当，650MH依然能够实现稳定的镀膜速率和厚度控制。

性能优势与应用

通过以上五个方面的详细分析，VPI公司650MH系列高真空磁控溅射镀膜仪在聚酰亚胺靶材溅射制膜测试中展现出了卓越的性能和操作体验。对于材料科学实验室和研究人员而言，这意味着在挑战性的薄膜制备任务中多了一位可靠助手。以下我们将本次案例所体现的设备优势要点总结如下：

• 低功率起辉能力突出：实验中1 W功率即可引燃稳定辉光放电。这一特性使设备能够温和地开始溅射过程，保护敏感靶材免受初始冲击，同时节约能耗。在处理易挥发、易损伤的靶材时尤为宝贵。

• 高真空获得快且环境纯净：650MH配备高效真空系统，约10分钟即可抽至9×10^−4 Pa的工作真空，极限真空可优于5×10^−5 Pa。高真空度确保溅射过程少受杂质干扰，提高膜层纯净度和附着力。真空的长期稳定也保证了厚度和性能的一致性。

• 精密膜厚控制与监测：内置的石英晶体膜厚监控仪可实时监测厚度（0～6000 nm范围）和速率（精度达0.001 nm/s）。结合触摸屏程序控制，用户可以预设膜厚终点，自动停机，薄膜厚度精确可控。本次实验结果也证明了设备在合理条件下可实现线性可重复的沉积速率。

• 适应多种敏感靶材：设备同时支持直流和射频溅射，可兼容导体、半导体以及绝缘体靶材。对聚酰亚胺这样的有机高分子靶材，采用RF溅射结合逐步升功率、强化冷却等策略，成功获得了均匀薄膜。由此可见，其对靶材材质的适应范围广，在研发环境下具有高度灵活性。

• 卓越的热控设计：水冷靶枪、高度优化的磁场设计使溅射过程的热影响降到最低。靶材温升受到抑制，基片温度几乎不升高，非常适合热敏感基底或靶材的镀膜实验。长时间镀膜运行也未出现过热或不稳定情况。

• 操作便捷与智能安全：触摸屏+PLC控制带来友好的交互体验，一键抽真空、自动流程、参数实时显示让操作简单直观。真空联锁、水冷报警等保护机制完善，确保实验安全顺利。模块化设计和丰富接口为扩展和维护提供了便利条件。

本案例由VPI公司研发与测试团队完成，期待与广大科研工作者分享更多测试经验，也欢迎针对特殊材料定制溅射方案的探讨。