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扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇
来源: | 作者:vpichina | 发布时间: 2019-03-09 | 7598 次浏览 | 分享到:
扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇

  4 高真空蒸发

  机械泵+扩散泵(涡轮分子泵)

  5 低真空蒸发

  为避免氧化,用氩气保护。

  1、蒸碳

  把碳棒或者碳绳链接在两个电极上,为了避免碳在空气中加热燃烧,使其在高真空中通入交流电或者在低真空1Pa时用氩气保护。碳棒或者碳绳这时候相当于白炽灯的灯丝。“灯丝”的温度随着交流电压的加大而升高。当达到3000°c以上,开始白炽发光的时候,大量的碳原子从"灯丝"表面向任意方向发射。把样品放在灯丝附近,在样品表面可以形成致密的碳膜。为了使得样品不至于被高温灼烧,可以调节工作距离。另外蒸碳的时间非常短,可以在瞬间完成。

  2、蒸发金属:一般用钨丝篮作为电阻加热装置,把小于1毫米以下的金属丝缠绕在在其表面。就像在白炽灯灯丝上,或者电炉的加热丝上加上需要蒸发的金属;也有用加热坩埚,蒸发金属粉末。

  优点:可提供碳和多种金属的镀层,镀层精细均匀,适合非常粗糙的样品,高分辨研究。可以喷碳(碳棒或碳绳),有利于对样品中非碳元素的能谱分析。非导电样品观察背散射电子图像,进行EBSD分析,也应该喷碳处理。

  缺点:这种方法容易对样品产生污染,蒸发温度过高(例如碳的蒸发温度为3500K),会损伤热敏感材料。

  真空蒸发镀层厚度可以通过下面公式进行估算:

  T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7 (式中2和-7为指数 )其中: T ( nm) 为蒸镀层的厚度;M( g) 为蒸发材料的总质量; ρ( g/ cm3 ) 为蒸发材料的密度; R( cm) 为蒸发源到试样的距离; θ( 度) 为样品表面法线与蒸发方面的夹角。

  6 离子溅射镀膜

  高能离子或者中性原子撞击某个靶材表面,把动量释放给几个纳米范围内的原子,碰撞时某些靶材原子得到足够的能量断开与周围原子的结合健,并且被移位。如果撞击原子的力量足够,就能把表面原子溅射出靶材。

  离子溅射的类型:

  1)、离子束溅射:氩气态离子枪,发射的离子,被加速到1-30kev,经过准直器或一个简单的电子透镜系统,聚焦形成撞击靶材的离子束。高能离子撞击靶材原子,原子以0-100ev的能量发射,这些原子沉积到样品与靶材有视线的范围内的所有表面。可以实现1.0nm分辨率镀膜。

  2)、二极直流溅射:是最简单的一种。1-3kev

  3)、冷二极溅射:将二极直流溅射改进,用几个装置保持样品在整个镀膜过程中都是冷态。克服二极溅射的热损伤问题。采用环形靶材代替盘形靶;在中间增加一个永磁铁,并且在靶的周围加上环形极靴,偏转轰击在样品表面的电子。如果用一个小的帕尔贴效应的低温台,可以实现融点在30摄氏度的样品镀膜。